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收藏好:21種實驗室儀器對送檢樣品的要求匯總


  來源: 網絡整理 時間:2020-08-20 編輯:儀器儀表WXF
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1.核磁共振波譜儀:

(1)送檢樣品純度一般應>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。

(2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請于說明。


2. 紅外光譜儀:

為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量,送本儀器分析的樣品,必須做到:

(1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;

(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上注明;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。


3.有機質譜儀:

適合分析相對分子質量為50~2000u的液體、固體有機化合物樣品,試樣應盡可能為純凈的單一組分。


4.氣相色譜 - 質譜聯用儀:

氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。

進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。


5.液相色譜 - 質譜聯用儀:

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)為確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標明濃度。

(3)請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請提供具體實驗條件。

(4)液相色譜–質譜聯用時,所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請提供標準對照品。


6.飛行時間質譜儀:

(1)試樣的種類、組分及樣品量

本儀器擅長測定多肽、蛋白質,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。

(2)樣品的溶解性

被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度

為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。


7.紫外 - 可見吸收光譜儀:

(1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;

(2)固體樣品量> 0.2 g,液體樣品量>2ml 。


8.氣相色譜儀:

能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過 300 ℃,不能直接進樣的,需經前處理。


9.液相色譜儀:

樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。


10.元素分析儀:

(1)填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;

(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經過提純。如樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符;

(3)樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。


11.離子色譜儀:

送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物,需要進行相應的樣品前處理。


12.等離子體原子發射光譜儀:




(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求:

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