參考美國環保局大氣中VOCs的標準分析方法TO-14A和TO-15，采用預濃縮器與氣相色譜聯用，以FID檢測器檢測分析C2-C4烷烴、烯烴和炔烴，適用于環境空氣中C2-C4揮發性組分非甲烷碳氫化合物。GC-MS是目前檢測VOCs的常用方法。能進行未知化合物的定性和定量分析。但注意在樣品流轉中成分損失以及成分間的交叉污染會引起檢測結果的偏差。EI電離有時會形成多種離子碎片，質譜復雜、分析難度大。

由于目前主要的VOCs檢測技術還是色譜技術。但是該技術要求有復雜的采樣和前處理過程。GC-MS與自動頂空進樣器、吹掃捕集系統、熱解析系統聯合是現在常用的技術。大大降低對樣品預處理技術的要求，更快速、更高效。目前，有不少檢測在使用GC×GC-qMS（全二維氣相色譜-四級桿質譜法）和GC×GC-TOF-MS（全二維氣相色譜-飛行時間質譜法）來分析VOCs。

在線監測質子轉移反應質譜PTR-MS

PTR-MS是一種痕量揮發性有機物在線檢測技術，具有靈敏度高、分析時間快等優點，且在線采樣，無需濃縮。它將待測大氣直接進樣，因而測量速度快。質子轉移將各種VOCs軟電離為單一離子，沒有碎片離子，易于質譜識別，靈敏度可以達到幾十ng。局限性主要在于區分同分異構體較難。

飛行時間質譜TOF-MS