液氮在常溫下觀察不斷氣化沸騰,溫度為超低溫-196度。使用時必須嚴格按照規范指引操作,防止意外發生。
01、為何需要使用液氮?
紅外顯微鏡主要用于測試微小樣品,由于測試的樣品很小,信號很弱,需要使用高靈敏度MCT檢測器。MCT檢測器不單只靈敏度高,對外界溫度要求也很高,必須在低溫下工作才能保持高靈敏度,此時需要加注液氮使其保持低溫。
02、對實驗室環境的要求?
由于液氮氣化后其體積約增大為原體積的650倍,如果房間狹小無通風換氣措施,氣化后的液氮可能會導致實驗室內缺氧,引起安全事故,一定要注意通風。
03、忘記加液氮有何影響?
如果測定時不進行冷卻,將可能導致檢測器元件損壞。
島津公司AIM系統已在MCT檢測器內部配置溫度傳感器,如果未注入液氮,將斷開電流以保護MCT檢測器,并在AIMSolution軟件上顯示錯誤信息。直至注入液氮,儀器才能開始正常工作。
04、加一次能用多久?
無論是否使用儀器,液氮都在不斷氣化。AIM-9000的MCT檢測器新的杜瓦瓶加滿液氮可以保存12小時左右,AIM-8800的杜瓦瓶加滿液氮可以保存8小時左右,因此每天測試前都需要重新加注液氮。
隨著時間推移,杜瓦瓶真空度將下降,液氮保存時間會逐步減少。如果消耗過快,就需要聯系島津公司更換MCT檢測器了。
05、加注液氮需要工具
護目鏡、低溫手套、盛裝容器、漏斗。
如果液氮直接接觸皮膚,將可能造成凍傷。此外,如果進入眼內,將可能導致失明。應使用防水手套,如果使用布質手套,液氮滲入手套后將難以蒸發,導致與手套接觸的皮膚長時間暴露在低溫環境中,造成傷害。所以在加注液氮的時候必須戴上護目鏡、低溫手套才能操作。
06、加入液氮時需要注意事項
注入液氮時,應按照以下步驟進行操作:
首先注入少量大約20 ~ 30 cm3液氮,注入口將冒出白“煙”,其實并不是“煙”而是“水蒸氣”,液氮常溫下與空氣接觸,低溫會將空氣中水分子凝結形成水蒸氣。此時應等待白“煙”消失,白“煙”消失后繼續注入液氮20 ~ 30 cm3。再等待一段時間,此后即可快速注入液氮。
應少量逐步補充液氮,大量快速加注可能導致杜瓦瓶破損后碎片飛散,或噴出液氮。應確保液氮不會滿溢。
在注入液氮前應先完全清除杜瓦瓶內的水分。否則,殘留的水分將發生凍結,可能導致杜瓦瓶破損。
07、為何測量數值會有變化?
在注入液氮的同時,金屬的熱收縮可能導致受光面位置發生細微變化,從而導致透射率值的變化,為解決該問題,應在掃描樣品光譜前掃描背景。