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分享幾個提高實驗室儀器靈敏度的方法


  來源: 實驗室經理人 時間:2020-08-17 編輯:儀器儀表WXF
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提高分析靈敏度幾乎是分析化學的一個永恒話題。儀器制造者和分析工作者總是設法制造高靈敏度的儀器和開發高靈敏度的方法。尤其在環境分析、藥物分析和食品分析方面,有關法規方法對靈敏度有很高的要求。正是這種要求促進了儀器的發展,而儀器的發展又對法規制定者提出更高的檢測靈敏度要求,這種互動是循環往復的。那么針對實驗室常用儀器及方法,小編整理了哪些提高靈敏度的方法呢?馬上揭曉!


一、如何提高原子吸收分光光度計靈敏度


原子吸收分光光度計


1 燈電流

火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數只有一個燈電流。在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降。


2 霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產生顯著影響。霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高。


3 提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有:(1)增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。(2)縮短進樣管長度??s短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提 升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。


4 分析線

每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。


5 燃燒器位置

調節燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區,此時靈敏度最高,穩定性最好。若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。


6 火焰

火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰??諝?氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。


7 狹縫

在燈電流、負高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應根據被測元素的特性去確定。當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、銷等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到最好的工作狀態。


二、如何提高液相色譜靈敏度


液相色譜儀


1、提高柱溫

2、減小柱徑

3、縮短檢測器的響應時間

4、使用高純硅膠柱

5、改變流動相pH值

6、改變有機相%

7、改變鍵合相

8、改變有機添加劑


三、如何提高GC分析靈敏度


1.樣品濃縮

樣品濃度低于儀器檢測限時,采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農藥時,其濃度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml檢測器是達不到這一檢測限的。所以必須對樣品進行濃縮。常用的方法有:(1)液-液萃取之后揮發溶劑,然后再定容;(2)用固相萃?。⊿PE)進行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數量級,因而廣泛應用于實際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點是費時、費溶劑、有可能損失樣品、以及污染環境。


2.使用選擇性高靈敏度檢測器

這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD,分析含氮和含磷化合物時采用NPD,分析含硫和含磷化合物時用FPD等。還可用AED,MSD等較高靈敏度的通用型檢測器。


3.降低儀器系統噪聲

儀器系統噪聲通常來自兩個方面,一是儀器本身,如檢測器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等;二是樣品基質,如食品萃取物中含有很多雜質。前者可以通過采用選擇性檢測器和低流失色譜柱來實現抑制,后者則需要對樣品進行純化,如采用SPE技術,但這同樣有費時和樣品損失的問題。


4.改進進樣方式

關鍵詞:提高 實驗室儀器 靈敏度    瀏覽量:5494

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